Purezza enantiomerica provitamina B5: validazione di un metodo

Cosmetic cream bottleNel presente lavoro è stato sviluppato un metodo rapido ed efficiente di cromatografia chirale con fluido supercritico (SFC) per la determinazione quantitativa deglienantiomeri del pantenolo in formulazioni cosmetiche (creme, lozioni, prodotti detergenti ed esfolianti).
L’attività di tale composto è correlabile alla forma D, per questo risulta essere interessante una misurazione accurata della purezza enantiomerica nei prodotti cosmetici. I campioni sono stati preparati tramite estrazione liquido-liquido seguita da estrazione in fase solida. Dopo aver testato diverse colonne enantioselettive nel tentativo di invertire l’ordine di eluizione, per ottenere in prima eluizione l’enantiomero minore, la migliore separazione degli enantiomerie dello standard interno (N-acetil-L-alanina) è stata raggiunta con la fase stazionaria chirale Chiralpak IA, in meno di 6 minuti con una semplice fase mobile comprendente biossido di carbonio e l’11% di metanolo pompato a 2,3 mL / min, 25 ° C e 150 bar contropressione. Il processo cromatografico è stato accoppiato a un rivelatore ottico a serie di diodi e uno spettrometro di massa a singolo quadrupolo (Waters QDA) dotato di una sorgente di ionizzazione elettrospray. L’accoppiamento in linea assicura maggiore efficienza alla tecnica e migliora la sensibilità di rilevazione, poiché il pantenolo non derivatizzato ha un assorbimento UV povero. Il limite di quantificazione (LOQ) ottenuto con la registrazione a singolo ione è stato di 0,5 mg / mL. Il metodo è stato convalidato in termini di linearità, precisione e accuratezza e sono stati ottenuti risultati soddisfacenti.
Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis- Volume 102, Pages 321–325 (2015)
di C. Lacapra e S. Rum